Röntgendiffraktomtrie (X-Ray-Diffraction, XRD) beruht auf der Beugung hoch energetischer Strahlung am Kristallgitter. Der regelmäßige Aufbau des Kristalls wirkt dabei als Beugungsgitter für die Röntgenstrahlung. Die auftretenden Beugungserscheinungen (Beugungsreflexe) enthalten Informationen über die atomare Anordnung des Kristalls. Mit diesen Informationen können Aussagen über in Werkstoffen enthaltenen Phasen gemacht werden. Zusätzlich sind Röntgenbeugungsexperimente mit einer Heizkammer (bis zu 1200°C) möglich.

Technische Spezifikationen

• Bragg-Brentano-Geometrie mit Theta/Theta-Anordnung
• Betriebsspannung / -strom: 40 kV, 40 mA
• Goniometerradius: 280 mm
• max. Auflösung (FWHM): 0,0001°
• Probenrotation zur Intensitätserhöhung möglich
• Cu-Röhre: Cu-Kα-Strahlung (sekundärseitiger Ni-Filter)
• Flipstick-Probenhalter (9-fach Probenhalter)
• Probenanforderung: kristallines Material, Festkörper- sowie Pulverproben möglich

Anwendungen

• Qualitative Phasenanalyse
• Quantitative Phasenanalyse

Das Hochtemperatur Dynamische Differenz-Kalorimeter (Differential Scanning Calorimetry, DSC) LINSEIS HDSC PT 1600 Messgerät der Firma Linseis Messgeräte GmbH kann genutzt werden, um sowohl DSC- wie auch DTA-Untersuchungen (Differenz-Thermoanalysen) durchzuführen. Mittels einer DTA kann über den Vergleich zu einer Referenzprobe die aufgenommene oder abgegebene Wärmemenge bestimmt werden, welche sich beispielsweise bei Phasenübergängen in der Probe ändert. Bei einer DSC wird zudem aus der Temperaturdifferenz auf einen Wärmestrom als Messgröße geschlossen, wodurch sich kalorische Größen (Wärmekapazität) messen lassen. 

Technische Spezifikationen

• Messtemperatur: ca. 150°C bis 1550°C
• Atmosphären: Dynamische Helium Atmosphäre
• Proben: Festkörper, Pulver und Flüssigkeiten messbar
• Pro Messung ca. 50-150 mg 

Anwendungen

• Kinetische Betrachtung von Reaktionen
• Messung der spezifischen Wärmekapazität
• Messen von Phasenumwandlungen

Mithilfe des LaserFlashs LFA 1000 kann die Temperaturleitfähigkeit von Proben im Temperaturbereich von -100°C bis 1000°C gemessen werden. Bei der LaserFlash-Methode wird eine Probenseite mittels eines Lasers erwärmt. Die Temperatur der Probe wird auf der Gegenseite der Probe kontaktlos gemessen, sodass ein von der Temperaturleitfähigkeit abhängiges Zeit-Temperatur-Profil entsteht.

Technische Spezifikationen

• Hersteller: Firma Linseis Messgeräte GmbH
• Messtemperatur: ca. -100°C bis 550°C (Tieftemperaturbereich) und ca. 20°C bis 1000°C (Hochtemperaturbereich)
• Atmosphären: Intertgas, Vakuum
• Pulsquelle: Ng: YAG Laser mit 25J/Puls
• Messmittel: Infrarotdetektor
• Probengeometrie (Je nach Halterung):
• Quadratisch: 9,5 x 9,5 mm bis 10 x 10 mm
• Rund: 9,5 bis 10 mm Durchmesser
• Dicke: 0,7 bis 3 mm (materialabhängig)

Anwendungen

• Messung der Temperaturleitfähigkeit

Das vertikale Dilatometer L75V-PT der Firma Linseis Messgeräte GmbH kann genutzt werden, um das temperaturabhängige Ausdehnungsverhalten verschiedener Werkstoffe zu messen. Die Besonderheit dieses Dilatometers besteht aufgrund seines vertikalen Aufbaus darin, dass sowohl fest wie auch flüssig und pulverförmig vorliegende Werkstoffe untersucht werden können. Somit ist es möglich, neben der für Dilatometer typischen Anwendung zur Bestimmung der Umwandlungstemperaturen auch beispielsweise Schrumpfungsvorgänge bei einem Sinterprozess zu bestimmen. Zusätzlich besteht die Möglichkeit, austretende Gase durch eine Restgasanalyse während der Messung zu untersuchen.  Das Erhitzen der Probe erfolgt mittels eingebauter Ofenkammer.

Technische Spezifikationen

• Messtemperatur: ca. -150°C bis 600°C (Tieftemperaturbereich) und ca. 150°C bis 1550°C (Hochtemperaturbereich)
• Atmosphären: Vakuum (ca. 10-3 mBar), Hochvakuum (ca. 10-5 mBar), N2, He, Ar (jeweils bis ca. 1,3 Bar)
• Probengeometrien: Probe: Durchmesser bis ca. 10 mm, Länge bis ca. 50 mm; Pulver: ca. 3 bis 5mm Fullhöhe im Tiegel

Anwendungen

• Messung von Dimensionsänderungen (Schrumpfen, Ausdehnung)
• Bestimmung des thermischen Ausdehnungkoeffizienten
• Sinterprozessauswertung
• Volumetrische Umwandlungspunkte

Der iMicro von Nanomechanics Inc. ist ein Gerät zur instrumentierten Eindringprüfung in einem weiten Rahmen von Lasten bis zu 1000 mN. Erlaubt neben der Ermittlung der Härte von einzelnen mikrostrukturellen Phasen oder der Erstellung von fein aufgelösten Härteverläufen oder Mappings auch eine Bestimmung des E-Moduls. Durch die Methode von Oliver und Pharr, bei der die Indenterspitze während des Eindringens schwingt, kann die Entlastungssteifigkeit über die gesamte Eindringtiefe ermittelt werden. Dadurch wird eine eindringtiefenabhängige Härte- und E-Modulbestimmung ermöglicht. Es sind verschiedene Indenterspitzen verfügbar, darunter Berkovich-, Würfel- oder Kugelspitzen. Durch die vergleichsweise hohe aufbringbare Last können mit dem iMicro gezielt Risse durch das Eindringen der Indenterspitze in spröden Materialien wie Hartphasen oder Keramiken erzeugt werden, mit deren Hilfe über eine nachfolgende Bildanalyse die Bruchzähigkeit einzelner Phasen bestimmt werden kann. Die Auswahl der zu indentierenden Positionen erfolgt durch ein im iMicro integriertes Lichtmikroskop. 

Technische Spezifikationen

• Hersteller: Nanomechanics Inc

Akusator:

• Auslenkungsmessung: kapazitiv
• Auslenkungsreichweite: 80 µm
• Auslenkungsauflösung: 0,04nm
• Rauschen: < 0,1 nm
• Lastaufbringung: Spule/ Magnet
• Maximale Last: 1000 mN
• Lastauflösung: 6nN
• Typische Indenter Normalsteifigkeit. 80N/m
• Dämpfungskoeffizient: 0,005N*s/m
• Typische Resonanzfrequenz: 120Hz
• Driftrate: < 0,05 nm/s

Controller:

•  Datenerfassungsrate: 100 kHz
• Closed-Loop-CPU-Steuerungsrate: 500 Hz
• Zeitkonstanten: > 20 µm
•  Dynamische Erregungsfrequenzen: 0,1 Hz bis 1kHz

Anwendungen

• Ortsaufgelöste Bestimmung von: Härte, E-Modul, Ggf. Bruchzähigkeit

Der Elementaranalysator ELTRA CS 800 ermöglicht die Bestimmung von Kohlenstoff- und Schwefelgehalt von anorganischen Proben. Die Proben werden in Keramiktiegeln unter einem Sauerstoffstrom verbrannt (Trägergasheißextraktion). Über die Analyse der Verbrennungsgase CO2 und SO2 in Infrarotmesszellen werden die Kohlenstoff- und Schwefelgehalte der Proben ermittelt. Der Messbereich reicht von einigen ppm bis zu mehreren %. Dazu können gleichzeitig mehrere Messkanäle auf verschiedene Messbereiche kalibriert werden, um die Präzision der Analyse zu erhöhen. Aufgrund der Verbrennung werden die zu analysierenden Proben zerstört. Die Masse der Proben sollte für die Analyse in einem Bereich um 0,5 g liegen. 

Technische Spezifikationen

• Messbare Elemente: Kohlenstoff, Schwefel
• Probenart: anorganisch
• Probenträger: ausgebrannte Keramiktiegel
• Anwendungsbereich: Metalle, Gesteine, Keramiken
• Ofenart: Induktionsofen für Temperaturen bis über 2000 °C
• Ofenausrichtung: vertikal
• Messprinzip: Infrarotabsorption
• Anzahl Infrarotzellen: 1-4
• Material Infrarotpfad: Aluminium
• Typische Analysezeit: 40 s
• Katalysator: Platin
• Erforderliche Zusätze: Sauerstoff/Pressluft, Verbrennungszuschläge, Filtermaterialien

Anwendungen

• Bestimmung von: Kohlenstoffgehalt, Schwefelgehalt

Das stationäre Abschreck- und Umformdilatometer DIL805 V10.2 der Firma TA Instrument dient zur Bestimmung von Phasenumwandlung bei definierten Wärmebehandlungen. Das Dilatometer kann in zwei Modulen (Abschreck und Umform) betrieben werden.
Abschreckdilatometer
Hier wird eine metallische Voll- oder Hohlprobe induktiv unter Vakuum, Schutzgas oder in Umgebungsatmosphäre auf ein definiertes Temperaturniveau und mit definierter Aufheizgeschwindigkeit und anschließend mit verschiedenen (linearen oder exponentiellen) Geschwindigkeiten durch einen Gasstrom kontinuierlich abgekühlt. Phasenumwandlung der Legierung während der Wärmebehandlung sind durch sprunghafte Lagen-Änderungen ersichtlich. Durch eine Vielzahl von Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten können Zeit-Temperatur-Austenitisierungs (ZTA) sowie Zeit-Temperatur-Umwandlungsschaubilder (ZTU) für den untersuchten Werkstoff erstellt werden.
Umformdilatometer
Hier wird eine Vollprobe bei einer beliebigen Temperatur mit unterschiedlichen Umformgeschwindigkeiten und Umformkräften sowie frei wählbaren Zwischenschritten gestaucht. Hiermit lassen sich Schmieder- oder Walzvorgänge von Werkstoffen praxisnah simulieren. Anschließend kann wie beim Abschreckdilatometer ein Abkühlprozess zur Ermittlung eines Zeit-Temperatur-Schaubilds nach einer Umformung (UZTU) durchgeführt werden.
Weitere Anwendungen sind die Untersuchung von Kriech- und Relaxationsvorgängen bei hohen Temperaturen.

Technische Spezifikationen

Abschreckdilatometer

• Temperaturbereich: -150 °C – 1500 °C
• Heizprinzip: induktiv
• Probenwerkstoff: elektrisch leitende Festkörper
• Probengeometrie: zylindrische Voll-/Hohlproben (d = 4 mm und l = 10 mm)
• Atmosphäre: Schutzgas, Vakuum, Luft
• Aufheizgeschwindigkeit: max. 4000 K/s
• Abkühlgeschwindigkeit: max. 2500 K/s (bei Hohlproben)

Umformdilatometer

• Temperaturbereich: 20°C – 1500 °C
• Heizprinzip: induktiv
• Probenwerkstoff: elektrisch leitende Festkörper
• Atmosphäre: Schutzgas, Vakuum, Luft
• Probengeometrie: Vollproben mit d = 5 mm und l = 10 mm
• Aufheizgeschwindigkeit: max. 100 K/s
• Abkühlgeschwindigkeit: max. 100 K/s
• Umformkraft: max. 20 kN
• Deformationsgeschwindigkeit:  0,001- 200 mm/s
• Umformgeschwindigkeit ϕ·    0,001 – 20 s-1
• Umformgrad ϕ: 0,005 - 2
• Umformweg: bis auf 3 mm Probenrestlänge
• Anzahl der Deformationsschritte: beliebig
• min. Pause zwischen den Deformationsschritten: 40 ms

Anwendungen

• Erstellung von ZTA, ZTU sowie Umform-ZTU-Diagrammen (UZTU) metallischer Legierungen [SEP 1680, 3. Ausgabe/1990]
• Berechnung von Fließkurven und Simulation praxisnaher Schmiede- und Walzvorgänge
• Untersuchung von Hochtemperatur Kriech- und Relaxationsvorgängen

Das mobile Röntgendiffraktometer (XRD: X-Ray Diffraction) Pulstec µ-X360n basiert auf der Beugung von Röntgenstrahlung an den Netzebenenscharen im dreidimensionalen periodischen Gittern von Kristallen. Jede Netzebenschar erzeugt unter bestimmten Voraussetzungen (Wellenlänge der Röntgenstrahlung, Netzebenabstand) konstruktive Interferenz und bewirkt einen Beugungskegel, den sogenannten Debye-Scherrer-Ring. Unter Anwendung der cos α-Methode kann aus der Detektion dieses Debye-Scherrer-Rings auf die Dehnung im Bauteil geschlossen und bei bekanntem E-Modul die vorliegenden (Eigen-) Spannungen berechnet werden.
Zusätzlich ist es durch Anpassung des Messwinkels möglich, einen Debye Scherrer Ring der austenitischen Phase zu detektieren. Anschließend kann eine vollautomatische Messung des Restaustenitsgehalt, über Auswertung von Reflexintensitätverhältnissen, durchgeführt werden.

Technische Spezifikationen

• Gerätebezeichnung: Mobile XRD 
• Firma & Typenbezeichnung: Pulstec µ-X360n
• Verwendung der Cos α-Methode
• Betriebsspannung/ -Strom: 30 kV, 1 mA
• Kollimatorgrößen (Messbereich): 0,3/0,5/1,0/2,0 mm
• Cr-Röhre mit Be-Fenster λ = 2,30 · 10-10 m
• Eindringtiefe der Röntgenstrahlung in Stahl: dein ~ 5 µm 
• Messzeit: 5 – 120 s
• Baugröße: 20x20x50 cm

Anwendungen

• Analyse von: Fe-Basis, Al-Basis und Ni-Basis-Werkstoffe
• Messung von Eigenspannungen 
• Messung des Restaustenitgehaltes
• Messung von Delta-Ferrit in austenitischen Werkstoffen

Das mobile Feritscope MP30 wird zur Bestimmung des Ferrit- und Verformungsmartensitsgehalt in austenitischen Legierungen verwendet.
Bei dieser schnellen und zerstörungsfreien Messmethode wird durch eine Eisenkernsonde mit einem niederfrequenten Wechselstrom ein magnetisches Wechselfeld erzeugt. Dieses magnetische Wechselfeld wird durch magnetische Anteile (Ferrit, Delta-Ferrit, Verformungsmartensit etc.) im Stahl verstärkt, welches als Spannung detektiert wird. Mithilfe dieser Wechselwirkung zwischen dem generierten Wechselfeld und den magnetischen Anteilen, in der sonst nicht magnetischen austenitischen Legierung, lässt sich der magnetische Anteil in Vol.-% bestimmen.

Technische Spezifikationen

• Zerstörungsfreie Messung von magnetischen Anteilen in austenitischen Legierungen im Bereich von 0,1–80 Vol.-%
• Kegelförmiger Messbereich (2-3mm) in das Probenvolumen hinein
• Messung entsprechend der Basler-Norm und der DIN EN ISO 17655

Anwendungen

• Zerstörungsfreie Messung von magnetischen Anteilen (Ferrit-/Martensit-gehalt) in austenitischen Legierungen.
• Bsp.: Überprüfung von austenitischen Schweißnähten, Druckkessel, Plattierungen oder Duplex-Stählen.

Das stationäre Optische Emissionsspektrometer (OES) OBLF-QSG750 wird zur Bestimmung der vollständigen chemischen Analyse von metallischen Legierungen verwendet.
Bei dieser Methode wird durch eine Funkenentladung Probenmaterial von der zu analysierenden Legierung verdampft und die so freigesetzten Atome und Ionen zur Emission von Strahlung angeregt. Das gesamte Emissionsspektrum wird anschließend in einzelne, elementspezifische Spektren aufgeteilt und ausgewertet.

Technische Spezifikationen

• Probengröße: Höhe 0,01 – 10 cm; Durchmesser min > 8 mm
• Analyse von: Al-, Co-, Cu-, Fe- sowie Ni-Basis-Legierungen
• Besonderheiten: Nachweis von den leichten Elementen N sowie B möglich
• Schutzgas: Argon

Anwendungen

• Schnelle und vollständige Analyse der chemischen Zusammensetzung von metallischen Legierungen

Das Glimmentladungsspektrometer ist ein Analysegerät für die quantitative und qualitative Bestimmung des Gehaltes an metallischen und nichtmetallischen Elementen einer festen Probe. Durch die stabile Glimmentladungsquelle können sowohl Tiefenprofilanalysen als auch Bulkanalysen von Proben durchgeführt werden. Bei der Analyse wird die Probe zerstäubt und die abgesputterten Atome senden Licht von der Anregungsquelle her aus. Dieses Licht wird in seine Spektralanteile zerlegt. Die für die einzelnen Legierungselemente spezifischen Spektrallinien werden von CCD-Sensoren registriert und ausgewertet.

Technische Spezifikationen

• Anodendurchmesser: 2,5 mm
• Quantitativer Nachweis von allen Legierungselementen (auch C, N, O, H)
• Messung von metallischen und nichtmetallischen Proben
• Tiefenprofilanalyse bis 200 µm
• Hochfrequenzmessungen gepulst möglich
• Probenkühlung
• Gasversorgung: Argon

Anwendungen

• Chemische quantitative Bulkanalyse von festen metallischen und nichtmetallischen Proben
• Chemische quantitative Tiefenprofilanalyse von Beschichtungen, Randschichten
• Bestimmung von (Rand-) Schichtdicken

Zur Untersuchung der Korrosionseigenschaften stehen zwei Drei-Elektroden-Korrosionsmesszellen zur Verfügung. In Ersterer werden Messungen in verdünnter Schwefelsäure, in zweiterer in 0,9% NaCl Lösung durchgeführt. Zusätzlich besteht die Möglichkeit die Elektrolyte mit einem Gas zu spülen oder zu erwärmen. Die durchgeführten Messungen dienen der Charakterisierung unterschiedlicher Korrosionseigenschaften. Unter anderem können Ruhe- (OCP) und Durchbruchspotentialmessungen (Break-Through-Potential), Tafelmessungen als auch elektrochemische Impedanzspektroskopien durchgeführt werden. Die Daten werden über einen Potentiostat aufgezeichnet und können im Nachhinein am Computer aufbereitet und ausgewertet werden.

Technische Spezifikationen

• Zwei Dreielektrodenmesszelle: A – Elektrolyt: H_2 〖SO〗_4, B –Elektrolyt: 0,9% NaCl Lösung
• Arbeitselektrode: A – planar, max. Ø 10 mm, Dicke max. 3 mm, B – eingebettete Proben max. Ø 10 mm, Dicke max. 8 mm; nicht eingebettete Proben müssen keine spezifische Geometrie aufweisen
• Gegenelektrode: Platinblech
• Bezugselektrode: Kalomelelektrode (Arbeitsspannung +244 mV)
• Potentiostat: A – VoltaLab PGP201, B – VoltaLab PGZ301
• Gasspülung: Luft (Sauerstoff), Stickstoff

Anwendungen

• Untersuchung des Lochkorrosionsverhaltens metallischer Werkstoffe
• Untersuchung des Kontaktkorrosionsverhaltens
• Untersuchung des Impedanzverhaltens
• Charakterisierung des Korrosionsverhaltens unter körperähnlichen Bedingungen
• Charakterisierung des kapazitiven Verhaltens einer Beschichtung

Der Versuchsaufbau ist auf einer Open Platform aufgebaut, welche über einen in x-, y- und z-Richtung verfahrbaren Kreuztisch, ein Lichtmikroskop, einen Nanoritzer und ein Rasterkraftmikroskop (AFM) verfügt. 
Über das Lichtmikroskop kann die genaue Position gewählt werden, an welche anschließend mittels des Nanoritzers eine Probe von einer - meist kegelförmigen - Diamantspitze geritzt wird. Dazu wird die Spitze über einen Doppelbiegebalken mit einer definierten Kraft auf die Probe gedrückt, wobei permanent die Normalkraft, Querkraft (Reibkraft) und die Eindringtiefe gemessen wird. Ritzversuche können mit unterschiedlichen Parametern sowie Indentern gefahren werden. So kann die Last konstant gehalten oder linear sowie stufenweise ansteigen. Ein Pre-Scan mit geringer Last kann vor dem eigentlichen Ritzen die Oberflächentopologie abtasten. Mithilfe eines Post-Scans können bleibende und reversible Oberflächenveränderungen unterschieden werden.
Das Rasterkraftmikroskop (AFM nach engl. Atomic Force Microscope) bietet die Möglichkeit, Oberflächen mit sehr hoher Auflösung abzubilden. Dabei wird die Oberflächentopologie in x-, y- und z-Richtung vermessen. Das Ergebnis sind präzise Koordinaten der Topologie in alle drei Raumrichtungen, welche sich mit geeigneter Software auf verschiedene Weisen auswerten lassen.

Technische Spezifikationen

Lichtmikroskop:

• 5x, 20x, 50x und 100x Objektiv
• Digitale Bildaufnahme mit 1024x768 Pixeln

Nanoritzer:

• Max. Last: 10 µN bis 1 N
• Last Auflösung: min. 0,15 µN
• Max. Reibkraft: 1 N
• Reibkraft Auflösung: 0,3 µN
• Max. Eindringtiefe: 1 mm
• Tiefenauflösung: 0,3 nm
• Ritzgeschwindigkeit: 0,4 – 600 mm/min

AFM:

• A – planar, max. Ø 10 mm, Dicke max. 3 mm
• B – eingebettete Proben max. Ø 10 mm, Dicke max. 8 mm; nicht eingebettete Proben müssen keine spezifische Geometrie aufweisen

Anwendungen

• Bestimmung von lokalen mechanischen Eigenschaften 
• Empirische Berechnung des f_AB-Wertes 
• Ermittlung der Oberflächentopografie